色譜柱維護(hù)保養(yǎng)的詳細(xì)說明
我們在使用新的色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是
1.溶劑中的不溶物
2.樣品中的不溶物
3.泵進(jìn)樣器等中的不溶物
4.柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進(jìn)行修復(fù),首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。后如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù),色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速沖洗一小時。如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復(fù),只能通過去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。
色譜柱的保養(yǎng)。
色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是佳條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。我們在對色譜柱使用前進(jìn)行測試以后,我們要根據(jù)不同的情況對色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):
概括起來就是:
1.柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動;
2.當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;
3.要注意流動相的脫氣;
4.避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
5.進(jìn)樣樣品要提純;
6.嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
7.每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
8.若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉;
9.每天分析測定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?/div>