依利特液相色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多,如果接頭和柱頭深度匹配將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長,不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
依利特液相色譜柱內保存溶劑和儀器系統(tǒng)內存留溶劑,如果和流動相不匹配,使用前需進行轉換。特別是流動村j含緩沖鹽時,如保存溶劑足純有機相或有機相比例高,直接將新柱接人使用,會導致緩沖鹽在柱內結晶析出,造成柱頭堵塞。建議儀器和色譜柱經(jīng)常使用,用10%的有機溶劑保持即可。
依利特液相色譜柱在日常分離分析工作中,色譜柱使用是否得當,直接影響色譜柱的壽命。日常使用過程中應注意的事項。
(1)柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。
(2)如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置1根柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
(3)如使用柱溫控制裝置時,應注意在通入流動相后才能升溫。
(4)流動相使用前需進行脫氣處理,以免降低柱效和影響檢測等。樣品溶液需經(jīng)適當?shù)那疤幚砑斑^濾,以減少柱污染和堵塞。
(5)在更換流動相種類時,應注意溶劑的互溶性,防止發(fā)生鹽析現(xiàn)象。
(6)柱子的實際操作壓力應低于填裝時的gao壓力,hao在gao壓力一半以下。一般不超過20593.965~29419.95kPa。在低壓力(≤14709.975kPa)的范圍使用,可使柱保持長時期的高柱效。