從載氣帶著組分進入
Clarus氣相色譜儀色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體,并用記錄器記錄信號隨時間變化的曲線,此曲線就叫色譜流出曲線。
當待測組分流出色譜柱時,Clarus氣相色譜儀檢測器就可檢測到其組分的濃度,在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀,叫色譜峰
色譜術語:
1)基線:在實驗條件下,Clarus氣相色譜儀色譜柱后僅有純流動相進入檢測器時的流出曲線稱為基線。基線在穩(wěn)定的條件下應是一條水平的直線。它的平直與否可反應出實驗條件的穩(wěn)定情況。
2)峰高(h)和峰面積:色譜峰頂點與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
3)保留值
a.死時間(t0):不與固定相作用的物質從進樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間,它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質不與固定相作用,因此,其流速與流動相的流速相近。據(jù)t0可求出流動相平均流速U。
u=柱長/死時間=L/to
b.保留時間tr:試樣從進樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間。它包括組份隨流動相通過柱子的時間t0和組分在固定相中滯留的時間。
c.調整保留時間tr’:某組分的保留時間扣除死時間后的保留時間,它是組分在固定相中的滯留時間。即tr’=tr-t0
由于保留時間為
Clarus氣相色譜儀定性依據(jù)。但同一組分的保留時間與流速有關,因此有時需用保留體積來表示保留值。
d.死體積V0:色譜柱管內固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測器間隙的總和。忽略后兩項可得到:
h.區(qū)域寬度:色譜峰的區(qū)域寬度是色譜流出曲線的重要參數(shù)之一,可用于衡量Clarus氣相色譜儀色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學因素。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。
Clarus氣相色譜儀色譜流出曲線的意義:
色譜峰數(shù)=樣品中單組分的少個數(shù);
色譜保留值——定性依據(jù);
色譜峰高或面積——定量依據(jù);
色譜保留值或區(qū)域寬度——色譜柱分離效能評價指標;
色譜峰間距——固定相或流動相選擇是否合適的依據(jù)。