半制備型液相色譜儀使用維護心得分享
一、混合溶劑必須要過濾以后才能混合,萬一要混合后過濾的話,只能用有機的,不能用水系的。因為水系的材料是纖維素,有機相回或多或少的溶解一點纖維素的,造成污染。
二、標樣或樣品用流動相溶解,可以避免很多麻煩。
三、給半制備型液相色譜儀色譜柱加溫,溫度升高的目的,部分在于增加溶質的溶解度,但更重要的是降低溶劑的黏度,從而改進峰形和分離度。
四、半制備型液相色譜儀C18柱的柱溫一般不要超過40攝氏度,否則健合相容易脫落的。
五、半制備型液相色譜儀進樣器使用,除每次用水清洗外,隔一段時間后,用甲醇或乙腈反復吸取,清洗一下。
六、用半制備型液相色譜儀進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,有以下幾點原因:
1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2、流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應等。
3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡。
4、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩(wěn)定。
5、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。
6、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合。
七、半制備型液相色譜儀中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因:
1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子。
八、做半制備型液相色譜儀分析時,柱壓不穩(wěn)定的原因:
1、泵內有空氣,解決的辦法是清除泵內空氣,對溶劑進行脫氣處理。
2、比例閥失效,更換比例閥即可。
3、泵密封墊損壞,更換密封墊即可。
4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法。
5、系統(tǒng)檢漏,找出漏點,密封即可。
6、梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。