島津氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大,親合力小的則移動(dòng)快。
島津氣相色譜柱的特點(diǎn):
(1)大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2)數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。
(3)TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。
(4)先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。
(5)自動(dòng)功能:開(kāi)機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。
島津氣相色譜柱的選擇與處理方式:
用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強(qiáng)且易變形已不太常用。分析用的填充柱內(nèi)徑一般采用2~4 mm,制備用的柱內(nèi)徑可大些,一般使用5~10 mm。長(zhǎng)度可選擇1~5 m。柱子的形狀可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的,應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱效會(huì)有一定的影響一般柱圈徑應(yīng)比柱內(nèi)徑大15倍。
柱材料的選擇應(yīng)依據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充情況,但玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。聚四氟乙烯管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。在填充柱中目前經(jīng)常使用的是不銹鋼管。它的優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性能好,柱壽命長(zhǎng),能滿足常見(jiàn)樣品分析的要求。